水處理設(shè)備知識(shí):總氮(TN)的測(cè)定方法原理
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在60℃以上的水溶液中過硫酸鉀按如下反應(yīng)式分解,生成氫離子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2
KHSO4→K++HSO4_ HSO4→H++SO42-
加入氫氧化鈉用以中和氫離子,使過硫酸鉀分解完全。在120℃-124℃的堿性介質(zhì)條件下,用過硫酸鉀作氧化劑,不僅可將水樣中的氨氮和亞硝酸鹽氮氧化為硝酸鹽,同時(shí)將水樣中大部分有機(jī)氮化合物氧化為硝酸鹽純水設(shè)備。而后用紫外分光光度法分別于波長(zhǎng)220nm與275nm處測(cè)定其吸光度,按下式計(jì)算硝酸鹽氮的吸光度:A=A220-2A275 從而計(jì)算總氮的含量。其摩爾吸光系數(shù)為1.47×103
2、干擾及消除
(1)水樣中含有六價(jià)鉻離子及三價(jià)鐵離子時(shí),可加入5%鹽酸羥胺溶液1-2ml,以消除其對(duì)測(cè)定的影響。
(2)碘離子及溴離子對(duì)測(cè)定有干擾。碘離子含量相對(duì)于總氮含量的0.2倍時(shí)無干擾。溴離子含量相對(duì)于總氮含量的3.4倍時(shí)無干擾。
(3)碳酸鹽及碳酸氫鹽對(duì)測(cè)定的影響,在加入一定量的鹽酸后可消除。
(4)硫酸鹽及氯化物對(duì)測(cè)定無影響。
3、方法的適用范圍
該方法主要適用于湖泊,水庫(kù),江河水中總氮的測(cè)定。方法檢測(cè)下限為0.05mg/L;測(cè)定上限為4mg/L。
4、儀器
(1)紫外分光光度計(jì)。
(2)壓力蒸汽消毒器或家用壓力鍋。
(3)具塞玻璃磨口比色管。
5、試劑
(1)無氨水,每升水中加入0.1ml濃硫酸,蒸餾。收集流出液于玻璃容器中。
(2)20%(m/V)氫氧化鈉:稱取20g氫氧化鈉,純水設(shè)備溶于無氨水中,稀釋至100ml。
(3)堿性過硫酸鉀溶液:稱取40g過硫酸鉀,15g氫氧化鈉,溶于無氨水中,稀釋至1000ml,溶液存放在聚乙烯瓶?jī)?nèi),可儲(chǔ)存一周。
(4)1+9鹽酸。
(5)硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:a、標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取0.7218g經(jīng)105-110℃烘干4h的硝酸鉀溶于無氨水中,移至1000ml容量瓶中定容。此溶液每毫升含100毫克硝酸鹽氮。加入2ml三氯甲烷為保護(hù)劑,至少可穩(wěn)定6個(gè)月。b、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液:將貯備液用無氨水稀釋10倍而得。此溶液每毫升含10毫克硝酸鹽氮。
6、測(cè)定步驟
(1)將取回的進(jìn)水樣、出水樣搖勻。
(2)取3個(gè)25mL的比色管(注意不是大的比色管)。第一支比色管加蒸餾水加至下部刻度線;第二支比色管加1mL進(jìn)水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線;第三支比色管加2mL出水樣,然后用蒸餾水加至下部刻度線。
(3)分別向3個(gè)比色管加5mL堿式過硫酸鉀
(4)將3個(gè)比色管放入到塑料燒杯內(nèi),然后放到高壓鍋內(nèi)加熱。進(jìn)行消解。
(5)加熱完畢,拆開紗布,自然冷卻。
(6)冷卻后,再向3個(gè)比色管分別加1mL1+9的鹽酸。
(7)向3個(gè)比色管分別加蒸餾水至上部刻度線,搖勻。
(8)使用兩種波長(zhǎng),用分光光度計(jì)測(cè)。首先用波長(zhǎng)275nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù);再用波長(zhǎng)220nm,10mm的石英比色皿(稍舊的),測(cè)空白、進(jìn)水、出水樣并記數(shù)。純水設(shè)備,實(shí)驗(yàn)室純水設(shè)備。杭州純化水設(shè)備,杭州GMP純化水設(shè)備。 半導(dǎo)體純水設(shè)備。
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